中試型凍干機(jī)是連接研發(fā)與產(chǎn)業(yè)化的重要橋梁，廣泛應(yīng)用于生物制藥、疫苗、診斷試劑、食品及納米材料等領(lǐng)域，用于在低溫低壓下升華去除水分，保留活性成分與微觀結(jié)構(gòu)。
中試型凍干機(jī)應(yīng)遵循程序精準(zhǔn)、裝載合理、安全閉環(huán)的原則，才能實(shí)現(xiàn)凍得透、干得凈、保得活。
一、使用前準(zhǔn)備
樣品預(yù)處理：
溶液需過濾除菌（0.22μm），避免顆粒堵塞；
裝載量不超過容器2/3，防止沸騰溢出；
設(shè)備狀態(tài)確認(rèn)：
冷阱清潔無殘冰，真空泵油清澈（若渾濁需更換）；
密封圈完好、干燥，門鎖機(jī)構(gòu)靈活。
二、規(guī)范運(yùn)行流程
預(yù)凍階段：
樣品先置于–40℃以下環(huán)境（或直接入冷阱）快速凍結(jié)，確保形成細(xì)小冰晶，避免大冰晶破壞結(jié)構(gòu)；
預(yù)凍溫度應(yīng)低于共熔點(diǎn)5–10℃（如蛋白樣品–50℃）；
一次干燥（升華干燥）：
啟動真空泵，腔內(nèi)壓力降至≤0.1mbar；
緩慢升溫（如–25℃→–10℃），控制擱板溫度低于共晶點(diǎn)，使冰直接升華為水蒸氣，被冷阱捕集；
二次干燥（解析干燥）：
升溫至20–30℃，去除結(jié)合水，含水率≤2%；
真空度維持≤0.05mbar，確保深度干燥。
三、運(yùn)行中監(jiān)控要點(diǎn)
冷阱溫度：應(yīng)始終≤–50℃，若升溫過快，說明負(fù)荷過大，需暫停加熱；
真空度波動：突然升高可能預(yù)示泄漏或樣品暴沸，立即降擱板溫度；
樣品狀態(tài)：觀察是否出現(xiàn)“鼓泡”“塌陷”，若有則說明升溫過快。
四、停機(jī)與取樣規(guī)范
先破真空，后停機(jī)：
干燥結(jié)束，先緩慢通入無菌干燥空氣或氮?dú)庵脸?，再關(guān)閉真空泵，防止油倒吸；
快速取樣：
戴低溫手套取出樣品，立即密封保存，避免吸潮。
微信咨詢